Proces sol - gélu je dobre zavedená metóda syntézy anorganických materiálov, najmä materiálov na báze oxidu kremičitého. Etylovitého 40 (ES40) je široko používaný prekurzor v sol - gélových reakciách. Ovládanie hydrolýzy ES40 je však rozhodujúce pre získanie požadovaných vlastností konečných produktov. Ako dodávateľ etylxikátu 40 sa podelím o niekoľko poznatkov o tom, ako kontrolovať jeho hydrolýzu v sol - gélových reakciách.
Pochopenie hydrolýzy etyl kremičitanu 40
Etylovitého 40 je zmes lineárnych a cyklických oligomérov s priemerným vzorcom Si (OC₂H₅) ₄. Hydrolýza reakcie ES40 môže byť reprezentovaná nasledujúcou všeobecnou rovnicou:
Si (oc₂h₅) ₄ + nh₂o → si (oc₂h₅) ₄₋ₙ (oh) ₙ + nc₂h₅oh
Táto reakcia je prvým krokom v procese sol - gélu, po ktorom nasledujú kondenzačné reakcie, ktoré vedú k tvorbe trojrozmernej siete oxidu kremičitého. Rýchlosť a rozsah hydrolýzy majú významný vplyv na štruktúru a vlastnosti konečných materiálov oxidu kremičitého.
Faktory ovplyvňujúce hydrolýzu etyl kremičitanu 40
1. Obsah vody
Množstvo vody pridanej do reakčného systému je kritickým faktorom. Podľa rovnice hydrolýzy je voda reaktantom. Nedostatočná voda môže viesť k neúplnej hydrolýze, čo vedie k nižšiemu stupňu krížového prepojenia v konečnom produkte. Na druhej strane, nadmerné množstvo vody môže spôsobiť rýchlu hydrolýzu a kondenzáciu, čo má za následok tvorbu veľkých častíc alebo dokonca zrážok.
Napríklad v štúdii spoločnosti Brinker a Scherer (1990) zistili, že optimálna voda - k molárnej molárnej ratiu na získanie homogénnej SOL s dobrou stabilitou je zvyčajne v rozmedzí 2 - 4. Keď je pomer vody - k - ES40 príliš nízky, SOL sa nemusí plne vyvinúť a výsledný gél môže mať zlé mechanické vlastnosti. Ak je pomer príliš vysoký, čas na gélovanie môže byť mimoriadne krátky, čo sťažuje kontrolu procesu.
2. Hodnota pH
PH reakčného média má hlboký vplyv na mieru hydrolýzy a kondenzácie ES40. V kyslých podmienkach je hydrolytická reakcia relatívne rýchla, zatiaľ čo kondenzačná reakcia je pomalá. Dôvodom je skutočnosť, že kyselina môže protonovať etoxy skupiny (- OC₂H₅) na atóme kremíka, vďaka čomu sú náchylnejšie na nukleofilný útok molekulami vody.
Na rozdiel od toho sa za základných podmienok zrýchľuje hydrolýza aj kondenzačné reakcie. Hydroxidové ióny môžu priamo zaútočiť na atómy kremíka, čo podporuje hydrolýzu. Zároveň sa tiež zvýši kondenzačná reakcia medzi skupinami silanolu ( - Si - OH).
Napríklad, keď je pH okolo 2 - 3 (kyslé), hydrolýza ES40 môže byť dobre - kontrolovaná a výsledné SOL sú často stabilné po porovnanie relatívne dlho. Keď sa však pH zvýši na 8 - 10 (základné), proces želovania sa môže vyskytnúť v priebehu niekoľkých minút.
3. Teplota
Teplota je ďalším dôležitým faktorom. Vyššie teploty vo všeobecnosti zvyšujú reakčné rýchlosti hydrolýzy a kondenzácie. Pri zvýšených teplotách sa zvyšuje kinetická energia molekúl, čo podporuje zrážku medzi molekulami reaktantov.
Všeobecne sa pri reakciách sol - gélu týkajúcich ES40 často používa mierny teplotný rozsah 30 - 60 ° C. Pri nižších teplotách sú reakčné rýchlosti pomalé a dosiahnutie uspokojivého stupňa hydrolýzy a kondenzácie môže trvať dlho. Pri vyšších teplotách môže byť reakcia príliš rýchla na kontrolu, čo vedie k nehomogénnym výrobkom.
Metódy na kontrolu hydrolýzy etylovej kremičitanu 40
1. Upravenie pomeru vody - k - ES40
Ako už bolo spomenuté vyššie, je nevyhnutné, aby sa pomerne riadil pomer vody - k - ES40. Pred začatím reakcie vypočítajte molárne množstvo ES40 a potom pridajte príslušné množstvo vody. Je vhodné pridávať vodu pomaly za miešaných podmienok, aby sa zabezpečilo rovnomerné miešanie.
Napríklad, ak používate 1 mol ES40, pridanie 2 - 4 mólov vody je dobrým východiskovým bodom. Potom môžete upraviť pomer na základe konkrétnych požiadaviek vašej aplikácie. Ak potrebujete porézny materiál, pomer o niečo vyšší pomer vody - k - k ES40 sa môže použiť na podporu rozsiahlejšej hydrolýzy a následnej tvorby pórov počas procesu sušenia.
2. Ovládanie pH
Na kontrolu pH reakčného média sa môžu pridať kyseliny alebo bázy. Bežné kyseliny používané v sol - gélových reakciách zahŕňajú kyselinu chlorovodíkovú (HCl), kyselinu dusičnú (HNO₃) a kyselinu octovú (CH₃COOH). Na vytvorenie základného prostredia sa môžu použiť bázy ako amoniak (NH₃) alebo hydroxid sodný (NAOH).
Pri používaní kyseliny začnite s malým množstvom a postupne upravte pH pri monitorovaní pH meter. Napríklad, ak chcete dosiahnuť kyslé pH okolo 2 - 3, môžete do zmesi ES40 - voda pridať niekoľko zriedených HCI a dobre premiešajte. V základnom systéme pridajte malé množstvo roztoku amoniaku a skontrolujte pH, kým sa nedosiahne požadovaná hodnota.
3. Riadenie teploty
Použitím vodného kúpeľa alebo olejového kúpeľa je efektívny spôsob kontroly teploty reakcie. Nastavte teplotu kúpeľa na požadovanú hodnotu a vložte do nej reakčnú nádobu. Uistite sa, že reakčná zmes je dobre - miešaná, aby sa zabezpečilo rovnomerné rozdelenie teploty.
Ak potrebujete spomaliť reakciu, môžete znížiť teplotu. Napríklad, ak reakcia prebieha príliš rýchlo pri 60 ° C, môžete znížiť teplotu na 40 ° C. Na druhej strane, ak je reakcia príliš pomalá pri teplote miestnosti, zvýšenie teploty na 50 ° C môže urýchliť hydrolýzu a kondenzačné procesy.
Použitie CO - prekurzorov
Okrem vyššie uvedených metód môže použitie CO - prekurzorov tiež pomôcť pri regulácii hydrolýzy ES40. Co - prekurzory ako akoMetylmikáok,MetyltrimetoxysilánaTriedtoxyvinylsilánje možné pridať do reakčného systému.
Tieto prekurzory majú rôzne miery hydrolýzy a kondenzácie v porovnaní s ES40. Upravením pomeru ES40 na CO - prekurzorov je možné regulovať celkovú hydrolýzu a kondenzačné správanie systému. Napríklad metyltrimetoxysilán má relatívne rýchlu rýchlosť hydrolýzy v dôsledku prítomnosti metoxy skupín (- Och₃), ktoré sú reaktívnejšie ako etoxy skupiny (- OC₂H₅). Pridanie malého množstva metyltrimetoxysilánu do ES40 môže urýchliť počiatočný proces hydrolýzy, ale zároveň môže tiež zaviesť metylové skupiny do siete oxidu kremičitého, čo môže zmeniť povrchové vlastnosti konečného produktu.
Aplikácie a dôležitosť kontrolovanej hydrolýzy
Riadená hydrolýza ES40 je rozhodujúca v rôznych aplikáciách. Napríklad pri výrobe povlakov oxidu kremičitého môže proces kontrolovaného hydrolýzy zaistiť hladký, jednotný a adherentný povlak. Pórovitosť a drsnosť povrchu povlaku sa môže upraviť reguláciou hydrolýznych a kondenzačných reakcií, ktoré sú dôležité pre aplikácie, ako sú anti - odrazové povlaky a ochranné povlaky.
V syntéze aerogélov oxidu kremičitého je potrebná presná kontrola hydrolýzy, aby sa získala nízka hustota, materiály s vysokou pórovitou s vynikajúcimi tepelnými izolačnými vlastnosťami. Štruktúra vzduchu, vrátane distribúcie veľkosti pórov a špecifickej plochy povrchu, priamo súvisí s procesmi hydrolýzy a kondenzácie počas syntézy sol - gélu.
Záver
Ovládanie hydrolýzy etyl kremičitanu 40 v reakciách sol - gélu je komplexná, ale nevyhnutná úloha. Pochopením faktorov ovplyvňujúcich hydrolýzu, ako je obsah vody, hodnota pH a teplota a použitím vhodných kontrolných metód, vrátane úpravy pomeru vody - k - ES40, regulujúcim pH a pomocou prekurzorov CO - je možné získať materiály oxidu kremičitého s požadovanými vlastnosťami.
Ako dodávateľ etylxikátu 40 sa zaväzujeme poskytovať produkty vysokej kvality a technickú podporu, aby sme vám pomohli dosiahnuť úspešné sol - gélové reakcie. Ak máte akékoľvek otázky týkajúce sa použitia etylmikátu 40 alebo potrebujete ďalšiu pomoc pri kontrole jeho hydrolýzy, neváhajte nás kontaktovať kvôli obstarávaniu a technickým diskusiám.
Odkazy
Brinker, CJ a Scherer, GW (1990). Sol - Gel Science: Fyzika a chémia spracovania sol - gél. Akademická tlač.